تثبیت و شناسایی کمپلکس درشت حلقه کروم در نانوحفره های مزوپور هیبریدی و بررسی فعالیت کاتالیزی آن

نظر به اهمیت کاتالیزگر ناهمگن، ابتدا نانو حفره ی از نوع مزوپور (با قطر حفره بین2 تا 7 نانومتر) از جنس سیلیس در محیط اسیدی با استفاده از کوپلیمر p123 به عنوان قالب با نظم و مساحت سطح بالا سنتز شد، سپس با گروه های عامل دارro)3si(ch2)3x) (برای تغییر قدرت آبگریزی سطح و نشاندن کمپلکس)، اصلاح و شناسایی گردید. در ادامه لیگاند درشت حلقه (ماکروسیکل) دی اکسو تترا آزا به روش رقت بالا سنتز و شناسایی شده و بر روی نانو حفره عامل دار شده از طریق شیمیایی پیوند زده شد تا لیگاند به صورت محکم بر روی سطح قرار بگیرد و حین واکنش کاتالیزی از روی سطح نانو حفره جدا نشود. پس از شناسایی ماده در این مرحله، یون کروم (iii) درون لیگاند درشت حلقه جای گرفته و به عنوان نانو کاتالیزگر هیبریدی (نانو راکتور) جهت انجام واکنش های کاتالیزی مورد استفاده قرار گرفت. در خاتمه این نانو کاتالیزگر در واکنش اکسایشی ایندان مورد استفاده قرار گرفت. برای شناسایی این نانو کاتالیزگر از دستگاه های hnmr، cnmr، chn، mass، ft-ir،dsc -tga،low-angle xrd، bet&bjh و ads-des?n استفاده گردید. برای شناسایی محصول های حاصل از واکنش کاتالیزی از دستگاه های gc و gc-ms استفاده شد. نتایج نشان داد که لیگاند بصورت خالص سنتز شده و به خوبی بر روی سطح عامل دارشده پیوند خورده است. همچنین با عامل دارکردن سطح و نشاندن لیگاند، ساختار منظم نانوحفره به هم نریخته است. این نانوکاتالیزگر در واکنش اکسایش ایندان در حضور ترشیو بوتیل هیدروژن پراکسید عملکرد خوبی داشت و عمده محصول ها بصورت ایندانون و ایندانول بدست آمد. در بخش دوم این پروژه به سنتز و استفاده از هتروپلی اسید لوئیس از ساختار کگین به عنوان کاتالیزگر در واکنش باز شدن حلقه اپوکسیدی استیرن اکسید پرداخته شد. هتروپلی اسیدها بصورت کاتالیزگرهای اسیدی، اسیدهای برونشتد و لوئیس بسیار قوی هستند و گستره وسیعی از واکنش ها را در شرایط همگن و نا همگن کاتالیز می نمایند. ابتدا آلومینیوم دو دکا تنگستو فسفات توسط icp و ft-ir شناسایی شد. سپس مقادیر بسیار کم از آن (equiv. 0.001) در واکنش باز شدن حلقه اپوکسیدی استیرن اکسید در حضور الکل ها در دما و زمان های مختلف جهت تولید بتا- آلکوکسی الکل ها بکار گرفته شد که محصول های مورد نظر با hnmr شناسایی شدند. نتایج نشان داد که برای الکل هایی مانند متانول و اتانول، در زمان های ? و 10 دقیقه در دمای c° ?0 و دمای اتاق، محصول فضا گزین با مقادیر بسیار اندک کاتالیزگر با درصد تبدیل %100 و بازده بالای %?? بدست آمد.